[关键词]
[摘要]
目的:建立简单、快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时测定雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮和雷公藤内酯甲的含量,为雷公藤饮片的质量控制与临床应用提供依据。方法:采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS);色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,柱温为35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式进行检测,检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.1/145.1)、雷公藤内酯酮(358.9/143)、雷公藤红素(451.2/201.1)、雷公藤内酯甲(455.3/409.2)。结果:雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤红素和雷公藤内酯甲分别在100~3000 ng·mL-1、100~3000 ng·mL-1、20~600 ng·mL-1和50~1000 ng·mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r>0.999)。平均回收率为100.45%~102.74%,RSD < 3.15(n=6)。结论:本研究所建立的LC-MS/MS色谱法稳定可靠、简便易行,可同时检测雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯甲4种萜类成分的含量。测定结果显示,不同地区的雷公藤饮片成分含量差异显著。该研究对雷公藤饮片实施多指标的含量控制是保证其临床用药安全可控的必要途径。
[Key word]
[Abstract]
[中图分类号]
[基金项目]
从核受体—代谢调控网络新视角探索雷公藤复方配伍“异类相制”减毒的分子机制